Analyse et Façonnage des nanopoudres

L’analyse granulométrique par diffusion dynamique de la lumière (DLS)

En complément de l’analyse granulométrique par diffraction laser (SLS) et de la microscopie électronique à balayage (MEB), SDTech propose l’analyse granulométrique par diffusion dynamique de la lumière (DLS) afin de mesurer une large gamme de tailles.

A cet effet, l’entreprise dispose d’un Malvern Zetasizer Nano ZS, un appareil permettant la mesure de la taille et du potentiel Zêta de nanoparticules.

Ceci en combinant 3 techniques différentes :

• La diffusion dynamique de la lumière pour mesurer la taille des particules et des molécules.
• L’électrophorèse laser Doppler pour mesurer le potentiel zêta.
• La diffusion statique de la lumière pour déterminer la masse molaire des protéines et des polymères.

Il permet de mesurer des tailles de 0,3 nm à 10 µm (diamètre hydrodynamique).
Pour ce type de mesure l’entreprise garantie précision et réactivité (24 à 48h de délais).

Pour accompagner ses clients dans la caractérisation de tels phénomènes, SDTech dispose du Zetasizer Nano ZS de Malvern.
Un tel équipement permet la mesure du potentiel Zêta par électrophorèse laser Doppler.
Le champ électrique appliqué à la cellule contenant la suspension met en mouvement les particules ou colloïdes selon leur charge.
La mesure de leur vitesse de déplacement (ou mobilité électrophorétique) permet ainsi le calcul du potentiel Zêta.

SDTech propose des mesures du potentiel Zêta en fonction du pH du milieu, de sa concentration en sel, en surfactant ou en électrolyte et en variant la nature des additifs. Le point isoélectrique (PIE), pH pour lequel le potentiel Zêta est nul entraînant une agrégation ou floculation des particules, peut également être déterminé.

L’indentification de telles données permet :

• D’optimiser la stabilité de vos formulations.
• De contrôler les phénomènes de floculation.
• De contrôler les caractéristiques physico-chimiques des matières premières et des produits finis (d’un point de vue qualité et toxicité).

C’est en tant qu’expert de la caractérisation physico-chimique des suspensions que SDTech est équipée d’un Turbiscan LAB de Formulaction.

Un tel équipement permet d’identifier et de suivre les phénomènes de déstabilisation de systèmes complexes :

• Migration des particules (ou gouttelettes) : crémage et sédimentation.
• Variation de taille des particules (ou gouttelettes) : floculation et coalescence.

La dispersion à analyser est contenue dans une cellule de mesure cylindrique en verre.
Le Turbiscan LAB fonctionne en mode « scan » : la tête de lecture optique, composée d’une source lumineuse et de deux capteurs optiques à 180° et 45° par rapport au rayonnement incident, balaie l’échantillon contenu dans la cellule de mesure sur toute sa hauteur et recueille des données de transmission et de rétrodiffusion tous les 40 μm.
Les mesures se font au cours du temps et à une température de stockage donnée.

L’évolution du pourcentage de transmission ou de rétrodiffusion au cours du temps à différentes hauteurs de la cellule de mesure permettent ainsi :

• D’identifier le ou les types de déstabilisation en présence dans l’échantillon.
• De mesurer des cinétiques de sédimentation ou de clarification.
• De comparer la stabilité des formulations plus rapidement qu’avec un test de stockage classique.

Analyse par Microscopie électronique

En plus de l’analyse morphologique réalisée grâce au Morphologi G3 de Malvern, SDTech propose des analyses en microscopie électronique par MEB (microscopie électronique à balayage) ou par MET (microscopie électronique à transmission).

• Le MEB permet de réaliser des images de la surface d’objets en 3 dimensions avec une très haute résolution de l’ordre du nanomètre.
  L’image est obtenue grâce au balayage d’un faisceau d’électrons sur la surface de l’échantillon. L’échantillon réémet d’autres électrons et des rayons X pouvant être collectés par des détecteurs. L’analyse des électrons secondaires permet de déduire la topographie de l’échantillon, l’analyse des électrons rétrodiffusés fournit un contraste chimique tandis que l’analyse des rayons X permet de déterminer la composition chimique.
• Le MET pousse la limite encore plus loin. L’image, dont la résolution peut atteindre 0,08 nanomètre, est obtenue à l’aide d’un faisceau d’électrons qui est transmis à travers un échantillon très mince.

Les deux techniques microscopiques donnent des informations précieuses sur la forme des objets. En effet, la définition du nanomatériau englobe la notion de toutes les dimensions de la particule. Ainsi, des fibres ou des aiguilles avec des largeurs de l’ordre du nanomètre font partie des nanomatériaux.

La microscopie électronique permet également de détecter des entités primaires de tailles nanométriques, rassemblées dans des structures très stables, constituées d’agrégats ou d’agglomérats.